Mēs neizbēgami sastapsimies ar dažām problēmām, kas saistītas ar liofilizatora liofilizētajiem paraugiem. Mēs tos apspriedīsim, izmantojot vairākas parādības:
1、 Pēc saldēšanas žāvēšanas stratifikācijas apakšējais slānis sarūk
Parādība: pēc sasaldēšanas žāvēšanas stratifikācijas apakšējais slānis saraujas vai viss produkts sarūk. Daži produkti ir labi sasaldēti, un daži saraujas dažās gandrīz tukšās pudelēs.
Analīze: nav iepriekš sasaldēta, sublimācija ir pārāk ātra. Var būt, ka liofilizatora vietējā temperatūra vai spiediens ir pārāk augsts, kā rezultātā rodas vietēja kušana.
1. Ja zāļu solute ir salīdzinoši maza, šādas problēmas ir biežāk sastopamas.
2. Vai saraušanās produkta gumijas spraudnis ir labi noslēgts. Gluži pretēji, ja produkts ir viegli absorbējams mitrums, šī parādība arī notiks.
Materiāli apakšējā daļā nav pilnīgi sausi, un ledus gabaliņi atbalsta materiālos saplūst un sabrūk pēc tam, kad tie ir izņemti no noliktavas; Materiāls tiek sildīts pārāk ātri un pārāk agri pēc ieiešanas noliktavā, materiāla eutektiskais punkts nav sasniegts, un materiāla apakšējais slānis vārās.
Temperatūra strauji paaugstinās, un ūdens nepaceļas, izraisot apakšējās daļas izkausēšanu.
Zāļu stikla pārejas temperatūra ir zema.
Saldēšanas tehnoloģija, ko izmanto sasaldēšanas žāvētājs, aizņem noteiktu laiku. Šajā sasaldēšanas laikā dažas nedaudz šķīstošas vielas kristalizējas un nogulsnējas materiāla apakšējā slānī, kā rezultātā pēc materiāla sasaldēšanas veidojas atšķirīgi rezultāti starp augšējo slāni un apakšējo slāni. Šajā sakarā sublimācijas temperatūru var samazināt vienu reizi un sublimācijas laiku var pagarināt.
2、 Sasaldējiet žāvētu virsmu pīlingu
Parādība: putekļsūcējot uz virsmas ir daudz mazu burbuļu, un viens virsmas slānis tiek atdalīts pēc sasaldēšanas žāvēšanas.
Analīze: materiāla virsma ir daļēji atkausēta, pirms liofilizatora vakuuma pakāpe atbilst prasībām. Iepriekšēja sasaldēšana nav laba, ūdens nav pilnībā sasalis, un ūdens pārplūst, veidojot burbuļus vakuuma sūknēšanas laikā.
Šo parādību galvenokārt izraisa sāls migrācija uz liofilizētu paraugu virsmu. Var stiprināt iepriekšēju sasaldēšanu.
Lai mainītu priekšējās kastes spiedienu primārās žāvēšanas laikā, jo vakuums ietekmē sublimācijas ātrumu, vispirms varat pārbaudīt sasaldēšanas žāvēšanas ieraksta datus, lai redzētu, vai nav patoloģiskas priekšējās kastes spiediena un produkta temperatūras svārstības. Turklāt jūs varat apstiprināt slāņainā pudeļu stāvokli. Pudeles ap plāksni sublimēs ātrāk nekā pudeles vidū.
Nav atšķirības starp vakuuma izmaiņām pirms un pēc salīdzināšanas.
Vakuuma kontrolē galvenokārt dominē siltumapgāde. Vakuuma sūkņa veiktspēja, eļļas tīrība un ūdens uztvērēja temperatūra ir svarīgi faktori.
Turklāt delaminācija notiks pēc ilga laika. Ir normāli kontrolēt sasaldēšanas žāvēšanas laiku. Piemēram, temperatūras atšķirība starp plāksnes slāņa centru un produkta malu ir 4-7 grādi (liels daudzums sasaldēšanas žāvēšanas). Sasaldēšanas žāvēšanas laikā vienreizējam sasaldēšanas žāvēšanas laikam jābūt ilgākam.
